水质 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法
1 范围
本文件规定了地表水中17种全氟化合物测定的干扰消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、分析步骤、结果结算与表示、检出限和定量限、精密度和准确度、质量保证与质量控制、废物处理。
本文件适用于地表水中17种全氟化合物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.117种全氟化合物 17 Perfluoroalkyl Acids (PFAAs)
全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟十六酸(PFHxDA)、全氟十八酸(PFODA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)共17种物质，参见表1。
4 干扰消除
聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目标化合物，造成干扰。在样品保存和制备过程中，样品瓶、瓶盖、量杯、离心管、滴管等器具应使用聚丙烯塑料材质，不应使用含氟塑料或玻璃材质。液相色谱溶剂管路和固相萃取装置管路可能引入目标化合物，可使用聚丙烯材质或者不锈钢材质管路以消除干扰，也可在仪器中使用捕集柱以避免干扰。
5 试剂和材料
5.1 标准溶液
a)全氟化合物标准贮备液：ρ=2000 μg/L
可直接购买有证标准溶液，或用标准物质和甲醇配制。贮备液使用棕色样品瓶密封保存，4℃存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。
b)全氟化合物标准使用液：ρ=200 μg/L
将全氟化合物标准贮备液(5.1a)按需要用甲醇稀释。标准使用液于4℃避光保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。存放期限30天。
c)内标贮备液：ρ=2000 μg/L
内标为同位素标记物13C4 PFBA、13C4 PFHxA、13C4 PFOA、13C4 PFNA、13C4 PFDA、13C4 PFUnDA、13C2 PFDoDA、18O2 PFHxS、13C4 PFOS，可直接购买有证标准溶液，或用标准物质和甲醇配制。贮备液使用棕色样品瓶密封保存，4℃存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。
d)内标使用液：ρ=200 μg/L
将内标贮备液(5.1c)按需要用甲醇稀释。内标使用液于4℃避光保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。存放期限30天。
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